在裝有溫度計(jì)、冷凝器、分水器的帶夾套的30 L不銹鋼反應(yīng)裝置內(nèi),依次加入含酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.2
%、粗酸值192.5 mg/g(以KOH計(jì))的環(huán)烷酸及工業(yè)級有機(jī)多胺,以二甲苯作攜水劑,通氮?dú)馍郎?
至150~250℃進(jìn)行縮合脫水反應(yīng)而生成環(huán)烷酸咪唑啉,該反應(yīng)通常在15~20 h內(nèi)完成。當(dāng)測得產(chǎn)物
酸值(以KOH計(jì))≤5.0 mg/g,IR譜圖與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)譜圖接近且在1 600 cm。。附近處出現(xiàn)很強(qiáng)的特
征吸收峰時,即可脫除二甲苯而轉(zhuǎn)入下一步反應(yīng).
所合成的環(huán)烷酸咪唑啉冷卻至120℃以下,加入烷基化試劑,控制溫度在70~110℃內(nèi),反應(yīng)3~5h
,即合成得陽離子型咪唑啉衍生物(NID)。反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時,產(chǎn)品完全溶于水。最后,將所得水溶
性咪唑啉衍生物配制成有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的含有少量鹵化物助劑的溶液。
由表4看出,環(huán)烷基咪唑啉衍生物具有較強(qiáng)的抑制由Cl一及HCO3-引起的水相條件下腐蝕的能力。南海某油田污水的碳鋼腐蝕速率達(dá)到1.4l1 mm/a,投加質(zhì)量濃度0.01 mg/L的NID時可達(dá)到85%以上的緩蝕率,質(zhì)量濃度0.03 mg/L時可達(dá)到95%以上的緩蝕率,且可將油田污水腐蝕速率控制在石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的0.076 mm/a以下。咪唑啉衍生物的緩蝕性能主要與環(huán)的存在與否有關(guān),咪唑啉本身在pH>5.5的50℃以上的水溶液中易開環(huán)水解,而環(huán)烷基咪唑啉衍生物在pH高達(dá)7.35的80℃油田污水中卻表現(xiàn)出了優(yōu)異的緩蝕性能。這可能一方面是因?yàn)橛吞镂鬯兴罅康V物質(zhì)可以產(chǎn)生很好的鹽效應(yīng)而保護(hù)其環(huán)不受破壞.另一方面, 則因衍生物中取代基的引入不僅提高了咪唑啉的水溶性,而且使咪唑啉環(huán)穩(wěn)定。